X'inhi t-titrazzjoni ta 'Karl Fischer għad-determinazzjoni tal-ilma?

Ħarsa ġenerali
It-titrazzjoni Karl Fischer (KF) hija metodu analitiku użat ħafna għad-determinazzjoni tal-kontenut tal-ilma f'diversi kampjuni. Huwa preċiż ħafna, sensittiv, u speċifiku, li jagħmilha ideali għal applikazzjonijiet fil-farmaċewtiċi, ikel, kimiċi, u industriji tal-pitrolju.

Prinċipju
Il-metodu jiddependi fuq reazzjoni kimika stojkjometrika bejn l-ilma u reaġent KF. Ir-reazzjoni tinvolvi jodju, dijossidu tal-kubrit (SO₂), bażi (tradizzjonalment piridina, issa ta 'spiss imidazole), u solvent (tipikament metanol jew etanol). Ir-reazzjoni hija:

H2O + I 2+ SO 2+3 Base + ROH → 2H2 O + I2 + SO2 +3 Base + ROH → 2

Hawnhekk, 1 mole ta 'jodju tirreaġixxi b'1 mole ta' ilma, li tippermetti kwantifikazzjoni preċiża.

Tipi ta 'titrazzjoni KF

Titrazzjoni volumetrika:

Juża titrant ta 'konċentrazzjoni magħrufa.

Adattat għal kampjuni b'kontenut ogħla ta 'ilma (tipikament 100 ppm sa 100%).

Titrazzjoni coulometrika:

Tiġġenera jodju elettrokimikament fl-anodu.

Ideali għall-analiżi tal-ilma traċċa (1 ppm sa 5%).

Tikkwantifika l-ilma permezz tal-liġi ta 'Faraday, ibbażata fuq il-kurrent u l-ħin.

Sejbien tal-endpoint
Sistema ta 'elettrodi polarizzati tiskopri l-endpoint billi tkejjel il-bidliet fil-kurrent elettriku. L-eċċess tal-jodju wara li l-ilma kollu jiġi kkunsmat jibdel il-konduttività, u jintlaħaq it-tlestija.

Proċedura

Preparazzjoni tal-kampjun: Tiżgura li l-kampjun ikun kompatibbli mas-solvent (eż., Metanol) u ħieles minn interferenzi.

Titrazzjoni: Daħħal il-kampjun fit-titratur tal-KF. Ir-reaġent jirreaġixxi bl-ilma sakemm jintlaħaq l-endpoint.

Kalkolu:

Volumetriku: Kontenut tal-ilma=(volum tat-titrant × ekwivalenza tal-ilma titrant) \/ piż tal-kampjun.

Kolometrijku: Kontenut tal-ilma {{0}} (kurrent × ħin × 0.00723) \/ piż tal-kampjun (bl-użu tal-kostanti ta 'Faraday).

Vantaġġi

Eżattezza u sensittività għolja.

Selettiv għall-ilma, li jimminimizza l-interferenzi minn volatili oħra.

Adattabbli għal kampjuni solidi, likwidi u gass.

Interferenzi u kunsiderazzjonijiet

Komposti reattivi: Ketoni, aldeidi, jew aċidi \/ bażijiet qawwija jistgħu jirreaġixxu mar-reaġenti.

Kwistjonijiet ta 'solubilità: Il-kampjuni għandhom jinħallu fis-solvent tal-KF; Jista 'jkun hemm bżonn ta' omoġenizzazzjoni jew tisħin.

Kontaminazzjoni ta 'umdità: Teħtieġ sistema magħluqa biex tevita l-umdità ambjentali.

Reazzjonijiet sekondarji: Uża solventi alternattivi (eż, kloroform) għal kampjuni problematiċi.

Applikazzjonijiet

Farmaċewtiċi: Analiżi tal-umdità fid-drogi u eċċipjenti.

Industrija tal-ikel: Determinazzjoni tal-ilma fiż-żjut, ħbub, u snacks.

Petrokimiċi: Kejl ta 'ilma traċċa fil-karburanti u lubrikanti.

Kimiċi: Kontroll tal-kwalità fis-solventi u r-reaġenti.

Nota storika
Żviluppat minn Karl Fischer fl-1935, il-metodu użat oriġinarjament piridina. Reaġenti moderni jissostitwixxu l-piridina b'inqas buffers tossiċi bħal imidazole.

Konklużjoni
It-titrazzjoni tal-KF tibqa 'l-istandard tad-deheb għad-determinazzjoni tal-ilma minħabba l-preċiżjoni u l-versatilità tiegħu. Teknika xierqa u kuxjenza dwar interferenzi potenzjali huma kritiċi għal riżultati affidabbli.